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关键词：64种vocs

概述：本方法参考《hj 605-2011土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫补集气相色谱-质谱法》中的测试方法，使用莱伯泰科 pt2000 全自动固液吹扫捕集仪建立了土壤中64种vocs的检测方法，方法快速高效、灵敏、准确可靠。

方案详细说明

前言

挥发性有机物，常用vocs表示， vocs是指在常温下，沸点50℃至260℃的各种有机化合物。在我国，vocs是指常温下饱和蒸汽压大于70 pa、常压下沸点在260℃以下的有机化合物，或在20℃条件下，蒸汽压大于或者等于10 pa且具有挥发性的全部有机化合物。通常分为非甲烷碳氢化合物（简称nmhcs）、含氧有机化合物、卤代烃、含氮有机化合物、含硫有机化合物等几大类。vocs参与大气环境中臭氧和二次气溶胶的形成，其对区域性大气臭氧污染、pm2.5污染具有重要的影响。大多数vocs具有令人不适的特殊气味，并具有毒性、刺激性、致畸性和致癌作用，特别是苯、甲苯及甲醛等对人体健康会造成很大的伤害。vocs是导致城市灰霾和光化学烟雾的重要前体物，主要来源于煤化工、石油化工、燃料涂料制造、溶剂制造与使用等过程。

本方法参考《hj 605-2011土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫补集气相色谱-质谱法》中的测试方法，使用莱伯泰科 pt2000 全自动固液吹扫捕集仪建立了土壤中64种vocs的检测方法，方法快速高效、灵敏、准确可靠。

1、仪器和设备

1.1 pt2000全自动固液吹扫捕集仪，莱伯泰科公司；

1.2 7890b-5977b气质联用仪，安捷伦公司；

1.4样品瓶：40 ml棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。

1.5 容量瓶：a 级，50ml。

2、试剂和材料

2.1空白试剂水：二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水；

2.2甲醇（色谱纯， fisher chemical）；

2.3标准贮备液：ρ=200μg/ml，国家标准物质；

2.4内标标准溶液：ρ=125μg/ml，国家标准物质

包括氟苯、氯苯-d5和1,4-二氯苯-d4，浓度均为125μg/ml。

2.5替代物标准溶液：ρ=200μg/ml，国家标准物质

包括二溴氟甲烷、甲苯-d8 和 4-溴氟苯，浓度均为200μg/ml

2.6标准工作液（含替代物）：ρ=10μg/ml

3、测试过程

3.1标准样品

将5ml浓度为20ng/ml的水标液加入到40ml的棕色玻璃瓶中，加入磁力搅拌子。

3.2加标样品

称取5g土壤样品，放入40ml的棕色玻璃瓶中，再加入5ml浓度为20ng/ml的水标液，加入磁力搅拌子。加标浓度为20ug/kg。

3.3 吹扫捕集条件

3.4 gc-ms检测条件

色谱柱：hp-5ms 30m*0.25mm*0.25μm；

进样口温度：250℃；

柱流速：1ml/min（恒流）；

进样方式：分流进样，分流比30:1；

柱箱温度：35℃，保持4min，以5℃/min升温至125℃，保持0min

后运行：280℃，5min。

四极杆温度：150℃；离子源温度：230℃；传输线温度：290℃；

扫描模式：全扫描（scan），扫描范围：m/z 35～270 amu。

4、实验结果

4.1 目标化合物的scan色谱图

4.2 土样加标回收率结果

表2为对浓度为20.0µg/kg 的土样加标样品分别进行了 6 次平行测定，得到本方法64种目标物和3种替代物的回收率及精密度结果如表2所示，回收率为65.2%~110.6%，rsd为2.0%~11.4%。

5、结果与讨论

本实验使用了莱伯泰科 pt2000全自动固液吹扫捕集仪，参考《hj 605-2011土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫补集气相色谱-质谱法》，建立了土壤中挥发性有机物的测定方法。方法得到的64种目标物和3种替代物的回收率为65.2%~110.6%，rsd为2.0%~11.4%，满足hj 605-2011中相应的要求。